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新式塑料集化硫體構架酮目視頻譜法戶外迅捷勘驗參數

作者:admin來源:中國塑膠網 日期:2012-11-24 8:49:47 人氣: 標簽:

  實驗方法稱取樣品2000g于50ml瓷坩堝中,在650C灼燒兩小時,取出冷卻后移入250ml三角瓶中,用水潤濕,加入王水40ml,加熱溶解,蒸發至體積約20ml左右取下,加水至100ml搖動,加入01g泡沫一塊,在震蕩器上震蕩30分鐘。取下后,取出泡塑在自來水中充分洗凈礦粉,用沙布擠干泡塑的水分,放人20ml瓷坩堝內,加入無水乙醇3ml,放置預先升溫的電熱板或電爐上進行明火無臭燃燒后移入已升溫至700800C的馬弗爐中繼續灰化直至炭質除凈(約20分鐘灰份無黑色),取出冷卻。

  向坩堝內加入40%的HCl1ml,30%的過氧化氫3滴,于沸水浴鍋上浸取10分鐘,取下加入5%的HCl3ml,加入100g/L的EDTA溶液58滴搖勻,加入75小圓泡沫一塊,在低速震蕩器上震蕩30分鐘。取出泡塑以水洗凈灰分,擠干水分后浸入200g/L的尿素溶液中浸透取出擠干再浸入pH=35的磷酸鹽緩沖液中浸透取出擠干(以上最后擠干均用濾紙擠干),按順序置于比色板上的小坑中,均勻的向小泡塑上滴加50微升TMK工作液,5分鐘后目視比色。

  標準系列配制:分取1ml=04g的金標準000、004、008、012、020、040、060、080、120、160、200gAu于瓷坩堝中,補加5%的鹽酸35ml,5滴EDTA,放入75的小泡塑一塊于振蕩器上振蕩30分鐘。以下同樣品分析方法。

  樣品含量高低的影響樣品經過泡塑吸附灰化后,其灰分的顏色因含量不同而不同。含量高的則灰分顯紫色,如紫色較重的灰分可在鹽酸提取后定容,分取部分溶液進行測試。否則測試結果不準確。顯色時酸度的影響小泡沫經過緩沖液后酸度pH在35,如果室內酸氣過大將影響顯色。故應在無酸氣的室內進行顯色和比色。

  過氧化氫對顯色的影響小泡塑浸入尿素中要充分浸洗透,以除盡過氧化氫,如果過氧化氫洗不干凈,小泡塑顯色后易呈藍紫色而影響比色。顯色后目測順序及TMK的加入量顯色后應先測定顏色淺的樣品,04gAu以上需再補加05微升TMK,5分鐘后再進行第二次目視比色,若比第一次比色讀數大(即顏色加深)則以第二次讀數為準,若不變則按原讀數為準;對顏色加深的泡沫08gAu以上的再補加50微升TMK進行第三次目視比色;還可進行第四次補加后讀數(大于12gAu的同前一樣)。標準系列中大于04gAu的色階可同前一樣處理(標準的顏色一般變化不大,但樣品則不然,吸附金量大的,再加入TMK后顏色將繼續加深)。

  小泡塑的吸附量小泡沫的最大吸附量為5gAu,但比色時含金量在2g以上色階便分辯不清,故只能測在2g以下的樣品,2g以上的樣品需要另行處理(取樣若為20g,則超出2g的樣品即含量超出100g)。試樣分析結果對照及回收率分析結果對照按要求分別取兩組試樣與化學光譜分析做對照試驗,其分析結果見。由分析結果可看出目視比色分析與化學光譜分析結果幾乎一至,誤差均在范圍之內。

  

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